Determinação voltamétrica de amilorida utilizando voltametria de pulso diferencial

Abstract

Amilorida, (AMI) 3,5-diamino-6-cloro-N-(diaminometilideno)pirazina-2-carboxamida é um natriurético relativamente fraco, conservador de potássio, com atividade antihipertensiva. Este agente natriurético pode ser funcional como substância dopante. Nos esportes, os diuréticos são usados principalmente pela rápida diminuição do ganho de peso corporal para diferentes categorias de peso e pela redução da concentração de medicamentos na urina, diluindo-os por meio da rápida produção de um volume elevado de urina, levando a uma menor possibilidade de detectar outras substâncias dopantes. Portanto, a determinação de AMI na urina exige métodos altamente sensíveis. Assim, o objetivo deste trabalho foi estudar o perfil eletroquímico da AMI usando voltametria cíclica (CV) e desenvolver um método eletroanalítico para sua determinação na urina e soro humano usando voltametria de pulso diferencial (DPV) e utilizando o eletrodo de carbono vítreo (GCE). Os voltamogramas cíclicos daAMI no GCE em tampão Britton-Robinson (BR) de 0,1 mol L-1 pH 2,0 mostraram um pico anódico irreversível bem definido a +1,30 V e um processo redox reversível com um pico anódico a +0,15 V e um catódico pico a -0,12 V. Com base nesse processo redox reversível, um método de DPV simples, sensível e de baixo custo foi otimizado para análise do medicamento. As condições operacionais ideais do método proposto foram: potencial de acumulação Eacc = 1,35 V, tempo de acumulação tacc = 40 s, amplitude de pulso = 70 mV, taxa de varredura = 10 mVs-1 e tampão BR de pH 1,5 como eletrólito de suporte em um faixa de varredura de 0,4 a -0,1 V. A faixa de concentração linear foi de 9,9 a 90,9 μmol L-1 de AMI com limites de detecção (LOD) e quantificação (LOQ) de 5,19 μmol L-1 e17,3 μmol L-1, respectivamente.Análises voltamétricas realizadas intra e interdia foram avaliadas para demonstrar a precisão do método estudado, apresentando desvios padrões relativos (DPR) inferiores a 5,0%. A exatidão do método proposto foi analisada através de estudos de adição e recuperação, apresentando valores de recuperação de AMI de 99,2 ± 3,6% a 106,3 ± 4,0% para a urina e 82,3 ± 9,3% a 106,3 ± 10,8% para o soro.O método proposto se apresentou vantajoso para a determinação de AMI devido à boa sensibilidade, precisão e exatidão.