Estudos de novos materiais: preparação de carvão vegetal a partir de Acrocomia aculeata e sua aplicação na purificação de glicerol

dc.contributor.advisorSantos, Sandro Luiz Barbosa dos
dc.contributor.authorFreitas, Milton de Souza
dc.contributor.institutionUniversidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri (UFVJM)pt_BR
dc.contributor.refereeSantos, Sandro Luiz Barbosa dos
dc.contributor.refereePantoja, Lílian de Araújo
dc.contributor.refereeBenassi, Vivian Machado
dc.contributor.refereeHurtado, Gabriela Ramos
dc.contributor.refereeBaroni, Adriano Cesar de Morais
dc.date.accessioned2024-10-17T19:52:25Z
dc.date.issued2023
dc.date.submitted2023-08-29
dc.description.abstractO trabalho teve como objeto o desenvolvimento de processos para a síntese de carvão ativado a partir do endocarpo do fruto de macaúba (Acrocomia aculeata) e seu uso para purificação de glicerol bruto obtido por transesterificação de triacilglicerídeos em óleos e gorduras residuais de fritura. O carvão foi sintetizado por ativação química empregando o cloreto de zinco com agente ativante e suas propriedades superficiais foram mensuradas por adsorção e dessorção de nitrogênio, sendo que, a área superficial foi igual a 627 m2.g−¹ e o volume de poros igual a 0,39 m3.g−¹, onde o diâmetro médio de poros foi de 2,5 nm. Além disso, os sítios Bronsted foram de 118,23 μmol.g−¹ e sítios Lewis foram de 104,86 μmol.g−¹. Assim, o glicerol bruto, após pré-tratamento, foi purificado por adsorção em coluna de leito fixo de carvão ativado, atingindo o grau de pureza de 95,99%. O carvão ativado também está sendo empregado para extração e obtenção de carotenoides e experimentalmente foi demonstrado que estes compostos estão ausentes ou em baixa concentrações no glicerol obtido a partir de óleos e gorduras residuais de fritura, sendo que, estã sendo conduzidos experimentos laboratoriais para verificar sua capacidade adsortiva para a extração de carotenoides a partir de óleos vegetais. Embora o tema deste trabalho seja focado a produção do carvão ativado, purificação do glicerol bruto e obtenção e extração de carotenoides, foram realizados trabalhos paralelos que resultaram em publicações no meio científico com abordagem em produção de álcool em gel glicerinado contendo compostos bioativos, síntese de éteres a patir de glicerol com potencial como aditivos de combustíveis e biocombustíveis, produção de carvão ativado e impacto ambiental, sínteses orgânicas empregando o catalisador sólido de sílica sulfonada, SiO2-SO3H, com ênfase na produção de 5-hidroximetil-2-furfural por desidratação de D-frutose, transesterificação-esterificação em tandem para produção de salicilato de metila a partir de ácido acetilsalicílico por irradiação de microondas e transesterificação de triacilglicerídeos empregando este catalisador isoladamente ou com sais de amônio quaternário em tolueno ou DMSO. Outrossim, foram produzidos trabalhos sobre aplicações de salicilato de metila e de reações de cetonas e poli-álcoois em auto-aldolização e cetalização sob irradiações de microondas. Diante os vários trabalhos produzidos, esta tese foi desenvolvida em capítulos, sendo o primeiro sobre a produção de carvão ativado, sua aplicação para purificação de glicerol bruto e extração de carotenoides. Por outro lado, dentre os trabalhos produzidos, para o capítulo dois adotou-se a síntese de 5-hidroximetil-2-furfural, empregando o catalisador de sílica sulfonada, SiO2-SO3H, em DMSO e sob irradição de microondas, sendo este produto um excelente bloco de construção para compostos de interesse industrial. Finalmente, o capítulo três trouxe anexo as produções científicas e perspectivas futuras, concluindo esta tese.pt_BR
dc.description.abstractsThe objective of this work was the development of processes for the synthesis of activated carbon from the endocarp of the macauba fruit (Acrocomia aculeata) and its use for the purification of crude glycerol obtained by transesterification of triacylglycerides in residual frying oils and fats. The synthesis of charcoal was by chemical activation using zinc chloride as an activating agent and its surface properties measured by adsorption and desorption of nitrogen, and the surface area was 627 m2.g−¹ and the pore volume was 0.39 m3.g−¹, where the mean pore diameter was 2.5 nm. Furthermore, Bronsted sites were 118.23 μmol.g−¹ and Lewis sites were 104.86 μmol.g−¹. Thus, the crude glycerol purified by adsorption on a fixed bed column of activated carbon presented a purity of 95.99% after pre-treatment. The use of activated charcoal for extracting and obtaining carotenoids has experimentally demonstrated that these compounds are absent or in low concentrations in glycerol obtained from residual frying oils and fats. Laboratory experiments are underway to verify its adsorptive capacity for extracting carotenoids from vegetable oils. The theme of this work focused on the production of activated charcoal, purification of crude glycerol and obtaining and extracting carotenoids, however, parallel work was carried out that resulted in publications in the scientific community with an approach to the production of alcohol in glycerin gel containing bioactive compounds; synthesis of ethers from glycerol with potential as fuel and biofuel additives; production of activated carbon and environmental impact; organic syntheses using the solid catalyst of sulfonated silica, SiO2-SO3H, with emphasis on the production of 5-hydroxymethyl-2-furfural by dehydration of D-fructose, transesterification-esterification in tandem for production of methyl salicylate from acetylsalicylic acid by microwave irradiation and transesterification of triacylglycerides using this catalyst alone or with quaternary ammonium salts in toluene or DMSO. Furthermore, works were produced on applications of methyl salicylate and reactions of ketones and polyalcohols in self-aldolization and ketalization under microwave irradiation. From the various works produced, this thesis was developed in chapters, the first being about the production of activated carbon, its application for purification of crude glycerol and extraction of carotenoids. Among the works produced, chapter two addressed the synthesis of 5-hydroxymethyl-2-furfural, using the sulfonated silica catalyst, SiO2-SO3H, in DMSO and under microwave irradiation, this product being an excellent building block for compounds of industrial interest. Finally, chapter three has attached the scientific productions and future perspectives, concluding this thesis.en
dc.description.abstractsEl objetivo de este trabajo fue el desenvolvimiento de procesos para la síntesis de carbón activado a partir del endocarpio del fruto de macaúba (Acrocomia aculeata) y su uso para la purificación de glicerol crudo obtenido por transesterificación de triacilglicéridos en aceites y grasas residuales de fritura. El carbón se sintetizó mediante activación química utilizando cloruro de zinc como agente activador y sus propiedades superficiales se midieron mediante adsorción y desorción de nitrógeno, y el área de superficie fue igual a 627 m2.g-¹ y el volumen de poros fue igual a 0,39 m3.g-¹, donde el diámetro medio de poro fue de 2,5 nm. Además, los sitios de Bronsted fueron 118,23 μmol.g-¹ y los sitios de Lewis fueron 104,86 μmol.g-¹. Así, el glicerol bruto, después del pretratamiento, se purificó mediante adsorción en una columna de carbón activado de lecho fijo, alcanzando un nivel de pureza del 95,99%. El carbón activado también se está utilizando para extraer y obtener carotenoides y experimentalmente se ha demostrado que estos compuestos están ausentes o en bajas concentraciones en el glicerol obtenido de aceites y grasas residuales de fritura, y se están realizando experimentos para verificar su capacidad de adsorción para la extracción de carotenoides de aceites vegetales. Si bien la temática de este trabajo está enfocada a la producción de carbón activado, purificación de glicerol crudo y obtención y extracción de carotenoides, se realizaron trabajos paralelos que dieron como resultado publicaciones en la comunidad científica con un enfoque a la producción de alcohol en gel que contiene glicerina y compuestos bioactivos, síntesis de éteres a partir de glicerol con potencial como aditivos para combustibles y biocombustibles, producción de carbón activado e impacto ambiental, síntesis orgánicas utilizando el catalizador sólido de sílice sulfonada, SiO2-SO3H, con énfasis en la producción de 5-hidroximetil-2- furfural por deshidratación de D-fructosa, transesterificación-esterificación en tándem para la producción de salicilato de metilo a partir de ácido acetilsalicílico por irradiación con microondas y transesterificación de triacilglicéridos usando este catalizador solo o con sales de amonio cuaternario en tolueno o DMSO. Además, se realizaron trabajos sobre aplicaciones de salicilato de metilo y reacciones de cetonas y polialcoholes en autoaldolización y cetalización bajo irradiación de microondas. En vista de los diversos trabajos realizados, esta tesis se realizó en capítulos, siendo el primero sobre la producción de carbón activado, su aplicación para la purificación de glicerol crudo y la extracción de carotenoides. Por otro lado, entre los trabajos realizados, para el capítulo dos, se adoptó la síntesis de 5-hidroximetil-2-furfural, utilizando el catalizador de sílice sulfonada, SiO2-SO3H, en DMSO y bajo irradiación con microondas, siendo este producto un excelente componente básico para compuestos de interés industrial. Finalmente, el capítulo tres ha adjuntado las producciones científicas y perspectivas de futuro, concluyendo esta tesis.es
dc.description.thesisTese (Doutorado) – Programa de Pós-graduação em Biocombustíveis, Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri, 2023.pt_BR
dc.identifier.citationFREITAS, Milton de Souza. Estudos de novos materiais: preparação de carvão vegetal a partir de Acrocomia aculeata e sua aplicação na purificação de glicerol. 2023. 675 p. Tese (Doutorado em Biocombustíveis) – Programa de Pós-graduação em Biocombustíveis, Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri, Diamantina, 2023.pt_BR
dc.identifier.urihttps://repositorio.ufvjm.edu.br/items/d55bec6c-111b-4503-9038-5052b4f049e4
dc.language.isoporpt_BR
dc.publisherUFVJMpt_BR
dc.rightsAcesso Abertopt_BR
dc.rightsAttribution-NonCommercial-NoDerivs 4.0 Brazilen
dc.rights.licenseA concessão da licença deste item refere-se ao à termo de autorização impresso assinado pelo autor, assim como na licença Creative Commons, com as seguintes condições: Na qualidade de titular dos direitos de autor da publicação, autorizo a Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri e o IBICT a disponibilizar por meio de seus repositórios, sem ressarcimento dos direitos autorais, de acordo com a Lei nº 9610/98, o texto integral da obra disponibilizada, conforme permissões assinaladas, para fins de leitura, impressão e/ou download, a título de divulgação da produção científica brasileira, e preservação, a partir desta data.pt_BR
dc.rights.urihttps://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/4.0/deed.pt
dc.subject.keywordCarvão ativadopt_BR
dc.subject.keywordGlicerolpt_BR
dc.subject.keywordMacaúbapt_BR
dc.subject.keywordAdsorçãopt_BR
dc.subject.keywordSílica sulfonadapt_BR
dc.subject.keywordDMSOpt_BR
dc.subject.keywordHMFpt_BR
dc.subject.keywordQuímica verdept_BR
dc.subject.keywordSustentabilidadept_BR
dc.subject.keywordActivated carbonen
dc.subject.keywordGlycerolen
dc.subject.keywordAdsorptionen
dc.subject.keywordSulfonated silicaen
dc.subject.keywordDMSOen
dc.subject.keywordHMFen
dc.subject.keywordGreen chemistryen
dc.subject.keywordSustainabilityen
dc.subject.keywordCarbón activadoes
dc.subject.keywordGliceroles
dc.subject.keywordAdsorciónes
dc.subject.keywordSílice sulfonadaes
dc.subject.keywordDMSOes
dc.subject.keywordHMFes
dc.subject.keywordSostenibilidad.es
dc.titleEstudos de novos materiais: preparação de carvão vegetal a partir de Acrocomia aculeata e sua aplicação na purificação de glicerolpt_BR
dc.typeTesept_BR

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