Desenvolvimento de metodologias para a determinação do herbicida piroxasulfona em amostras de mel

dc.contributor.advisorSilvério, Flaviano Oliveira
dc.contributor.advisorcoSicupira, Lázaro Chaves
dc.contributor.authorBarboza, Luma Soares Costa
dc.contributor.institutionUniversidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri (UFVJM)pt_BR
dc.contributor.refereeSilvério, Flaviano Oliveira
dc.contributor.refereeAlves, Erika Endo
dc.contributor.refereePinho, Gevany Paulino de
dc.contributor.refereeFaria, Janaína Teles de
dc.contributor.refereeLopes, Junai Carvalho de Souza
dc.date.accessioned2025-08-27T20:24:10Z
dc.date.issued2025
dc.date.submitted2025-04-04
dc.description.abstractNos últimos anos, o Governo Federal autorizou o uso de várias substâncias inéditas que estão sendo empregadas como agrotóxicos na agricultura brasileira. Neste cenário, podemos destacar o herbicida piroxasulfona, usado para o controle de plantas daninhas em diversas culturas agrícolas. A piroxasulfona é um herbicida seletivo, sistêmico, utilizado principalmente em culturas como soja, milho, batata, café, cana-de-açúcar e eucalipto, sendo aplicado em pré-emergência para controle de plantas daninhas. Apesar de sua eficiência, foi classificada pela legislação brasileira como um produto muito perigoso para o meio ambiente, com potencial de contaminação ambiental e impacto em produtos apícolas, como o mel. Por isso, é importante monitorar sua presença em matrizes ambientais e alimentares. E por se tratar de um herbicida relativamente novo no mercado mundial, há ainda uma busca por novas metodologias de extração. Para monitorar a presença de agrotóxicos a escolha de métodos de extração eficientes é fundamental. Métodos analíticos sensíveis, como a extração líquido-líquido com purificação em baixa temperatura (ELL-PBT) e o método QuEChERS (sigla do inglês Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged e Safe), podem ser aplicados para monitoramento de compostos em matrizes ambientais e alimentares, incluindo o mel. Diante disso, este estudo teve como objetivo otimizar e validar esses dois métodos de extração seguidos da análise por cromatografia em fase gasosa acoplada à espectrometria de massas para determinar a presença de piroxasulfona em amostras de mel. Os resultados dos estudos mostraram que a extração com acetonitrila e acetato de etila (6,5 mL:1,5 mL) para a ELL-PBT e a extração com acetonitrila para o método QuEChERS foram eficazes, alcançando taxas de recuperação próximas a 100% e desvios padrões relativos inferiores a 11% e 8%, respectivamente. Os métodos ELL-PBT e QuEChERS foram validados como seletivos, precisos, exatos e lineares, com faixas de quantificação de 3–225 μg kg−¹ e 2–225 μg kg−¹, limites de quantificação de 3,0 μg kg−¹ e 2,0 μg kg−¹, e efeitos matriz de -25,95% e -31,62%, respectivamente. O monitoramento em amostras reais não identificou resíduos de piroxasulfona. Ambos os métodos são alternativas promissoras para a análise desse herbicida em mel.pt_BR
dc.description.abstractsIn recent years, the Federal Government has authorized the use of several new substances that are being employed as pesticides in Brazilian agriculture. In this context, one notable example is the herbicide pyroxasulfone, used for weed control in various agricultural crops. Pyroxasulfone is a selective, systemic herbicide primarily used in crops such as soybeans, corn, potatoes, coffee, sugarcane, and eucalyptus, being applied in pre-emergence for weed control. Despite its efficiency, it has been classified by Brazilian legislation as a product highly hazardous to the environment, with potential for environmental contamination and impact on beekeeping products such as honey. Therefore, monitoring its presence in environmental and food matrices is crucial. Since it is a relatively new herbicide on the global market, there is still a search for new extraction methodologies. The choice of efficient extraction methods is essential for monitoring pesticide presence. Sensitive analytical methods, such as liquid-liquid extraction with low-temperature purification (LLE-LTP) and the QuEChERS method (an acronym for Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged, and Safe), can be applied to monitor compounds in environmental and food matrices, including honey. In this context, this study aimed to optimize and validate these two extraction methods, followed by analysis using gas chromatography-mass spectrometry to determine the presence of pyroxasulfone in honey samples. The study results showed that extraction with acetonitrile and ethyl acetate (6.5 mL:1.5 mL) for LLE-LTP and extraction with acetonitrile for the QuEChERS method were effective, achieving recovery rates close to 100% and relative standard deviations below 11% and 8%, respectively. The LLE-LTP and QuEChERS methods were validated as selective, precise, accurate, and linear, with quantification ranges of 3–225 μg kg−¹ and 2–225 μg kg−¹, quantification limits of 3.0 μg kg−¹ and 2.0 μg kg−¹, and matrix effects of -25.95% and -31.62%, respectively. Monitoring in real samples did not identify pyroxasulfone residues. Both methods are promising alternatives for analyzing this herbicide in honey.en
dc.description.sponsorshipCoordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)pt_BR
dc.description.sponsorshipUniversidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri (UFVJM)pt_BR
dc.description.sponsorshipFundação de Amparo à Pesquisa do Estado de Minas Gerais (FAPEMIG)pt_BR
dc.description.sponsorshipConselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq)pt_BR
dc.description.sponsorshipUniversidade Federal de Minas Gerais (UFMG)pt_BR
dc.description.thesisTese (Doutorado) – Programa de Pós-Graduação em Química, Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri, 2025.pt_BR
dc.identifier.citationBARBOZA, Luma Soares Costa. Desenvolvimento de metodologias para a determinação do herbicida piroxasulfona em amostras de mel. 2025. 83 p. Tese (Doutorado em Química) – Programa de Pós-Graduação em Química, Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri, Diamantina, 2025.pt_BR
dc.identifier.urihttp://localhost:4000/handle/123456789/3852
dc.language.isopor
dc.publisherUFVJMpt_BR
dc.rightsOpen Accessen
dc.rightsAttribution-NonCommercial-NoDerivs 4.0 Brazilen
dc.rights.licenseA concessão da licença deste item refere-se ao à termo de autorização impresso assinado pelo autor, assim como na licença Creative Commons, com as seguintes condições: Na qualidade de titular dos direitos de autor da publicação, autorizo a Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri e o IBICT a disponibilizar por meio de seus repositórios, sem ressarcimento dos direitos autorais, de acordo com a Lei nº 9610/98, o texto integral da obra disponibilizada, conforme permissões assinaladas, para fins de leitura, impressão e/ou download, a título de divulgação da produção científica brasileira, e preservação, a partir desta data.pt_BR
dc.rights.urihttps://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/4.0/deed.pt
dc.subjectHerbicidas pirazolpt_BR
dc.subjectELL-PBTpt_BR
dc.subjectQuEChERSpt_BR
dc.subjectMatriz alimentarpt_BR
dc.subjectCG-EMpt_BR
dc.subjectPyroxasulfoneen
dc.subjectPyrazole herbicidesen
dc.subjectLLE-LTPen
dc.subjectQuEChERSen
dc.subjectEnvironmental matrixen
dc.subjectGC-MS.en
dc.titleDesenvolvimento de metodologias para a determinação do herbicida piroxasulfona em amostras de melpt_BR
dc.typeThesisen

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