Determinação de 3,4-metilenodioximetanfetamina (ecstasy) por voltametria de pulso diferencial em comprimidos e saliva utilizando o eletrodo de diamante dopado com boro

Abstract

O 3,4-metilenodioximetanfetamina (MDMA) é uma droga consumida em forma de comprimido, conhecido como ecstasy. Métodos analíticos simples e rápidos para triagem dessas substâncias são relevantes em aplicações clínica e forense. Nesse contexto, os métodos eletroanalíticos podem ser uma alternativa de triagem e quantificação para análise do MDMA em amostras apreendidas e biológicas. Dessa forma, o presente trabalho propõe um método voltamétrico para determinação de MDMA em comprimidos e saliva humana. As melhores condições foram obtidas em tampão Britton Robson (BR) em pH 10 como eletrólito suporte na célula eletroquímica, contendo três eletrodos: o Diamante dopado com Boro (BDD) como eletrodo de trabalho; o Ag/AgCl (KCl saturado) e um fio de platina como eletrodos de referência e auxiliar, respectivamente. Nessas condições foram observados dois picos de oxidação em +0,93V e +1,24V para o MDMA. Os parâmetros da voltametria de pulso diferencial (VPD) foram otimizados para velocidade de varredura de 10mV s-1e amplitude de 100 mV. Nessas condições, uma boa repetibilidade foi obtida com um desvio padrão relativo (DPR)de 2,99% (N= 10). Uma ampla faixa linear foi alcançada de 1,06 a 422,00μmol L-1(R = 0,997) com limite de detecção (LOD) de 0,50μmol L-1.O método proposto foi aplicado em amostras de comprimidos aprendidos obtendo uma recuperação em torno de 100%,além da validação dos resultados de detecção e quantificação por análises cromatográficas. O sistema aquoso bifásico (SAB) foi utilizado para extração do MDMA em amostras de saliva. Esse sistema foi composto por Poli(etileno)Glicol (PEG)1500, predominante na fase superior (FS),e sulfato de lítio, predominante na fase inferior(FI). As fases do sistema foram utilizadas como eletrólito para maior praticidade do método.O estudo do comportamento do MDMA em cada fase foi realizado, sendo observado em ambas as fases um processo de oxidação para o MDMA no BDD. Nos estudos de repetibilidade para determinação do MDMA obtiveram DPR de 2,78% na FSe 2,00% na FI. Apesar do MDMA ter apresentado uma partição maior para a FS(95,00%), a FI foi escolhida para determinação do MDMA devido à não influência de interferentes.Os estudos de quantificação foram realizados nessa fase, obtendo um faixa linear de 8,30a 420,00μmol L-1(R = 0,996) com LOD de 4,15 μmol L-1.Portanto, o método proposto pode ser uma alternativa simples e rápida para determinação de MDMA em comprimidos e saliva humana apresentando grande potencial para ser aplicado na área forense.