Otimização e validação de métodos analíticos para a determinação de resíduo do inseticida tolfenpirade em água e aveia

Abstract

O tolfenpirade é um inseticida e acaricida da classe dos pirazois, aprovado para uso em diversos cultivo no Brasil, mas considerado altamente tóxico para humanos e meio ambiente. Diante das preocupações com a segurança ambiental e do alimento, este estudo teve como objetivo otimizar e validar métodos analíticos para a determinação de resíduos de tolfenpirade em matrizes de água e aveia, utilizando técnicas de extração com purificação em baixa temperatura associadas à cromatografia. Para as matrizes aquosas foi utilizado a extração líquido-líquido com partição em baixa temperatura (ELL-PBT) e cromatografia líquida de alta eficiência com detecção por arranjo de diodos (CLAE-DAD). E para a análise de aveia foi empregado a extração sólido-líquido com purificação em baixa temperatura (ESL-PBT), seguida de análise por cromatografia gasosa com espectrometria de massas (CG-EM). Ambos os métodos foram considerados seletivos, exatos e precisos, com recuperação superior a 99%, baixo desvio padrão relativo. Os métodos apresentaram limites de quantificação de 2,0 μg L−¹ para água e 3,0 μg Kg−¹ para aveia, com faixas lineares de 2,0 a 150,0 μg L−¹ e 3,0 a 150 μg Kg−¹, respectivamente. O efeito de matriz variou entre -7,67% e 89,23%, e a meia-vida do composto em água foi de 24 a 30 dias, dependendo da exposição à luz solar. A aplicação dos métodos em amostras reais resultou na não detecção de resíduos em 11 amostras de águas subterrâneas e superficiais, enquanto três entre 19 amostras de aveia apresentaram resíduos de tolfenpirade entre 11 e 45 μg Kg−¹. Os resultados evidenciam a aplicabilidade dos métodos desenvolvidos para o monitoramento eficiente de resíduos de tolfenpirade, contribuindo para o controle da exposição humana e para a garantia da segurança dos alimentos e do meio ambiente.